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尼龙6/66复合材料的制备方法及其应用的制作方法

作者:哔哩哔哩 来源:www.cnjuncheng.net 发布于:2020-8-11 10:27:10
  本发明涉及一种用有机蒙脱土和聚烯烃改性尼龙6/66的方法。

  背景技术:

  聚酰胺由于PA具有良好的综合性能,包括力学性能、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性,且摩擦系数低,有一定的阻燃性,易于加工等性能已广泛的应用于电子电器、机动车配件等领域。常用的聚酰胺,如PA66,PA10,PA11,PA12,单独应用于汽车领域中,还各自存在着一些缺点,不能同时满足优良的力学性能更好,高结晶度低,高热变型温度的性能。

  发明内容

  综上所述,本发明有必要提供一种尼龙6/66复合材料的制备方法。

  进一步地,还有必要提供一种上述制备方法制得的尼龙6/66复合材料的应用。

  一种尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤

  (I)把15-30重量份的尼龙6加到熔融的20_40重量份尼龙66单体中,搅拌;

  (2)把O. 5-2重量份的有机蒙脱土分散在熔融的20-40重量份尼龙66单体中,搅拌;所述有机蒙脱土的制备方法是钠基蒙脱土为原料,季膦盐为插层剂,水为溶剂,合成的季膦盐型有机蒙脱土,所述尼龙66单体包括己二酸和己二胺单体;

  (3)把步骤(I)和步骤(2)所得的两者混合后,加入O. 5-2重量份引发剂和O. 5-2 重量份催化剂,进行单体的聚合反应,得到复合材料。

  其中,制备所述有机蒙脱土用的季膦盐为丁基三苯基溴化膦(BTPB)和/或十二烷基三苯基溴化膦(DTPB)。

  其中,制备所述有机蒙脱土的具体方法可以是

  将钠基蒙脱土、丁基三苯基溴化膦(BTPB )和/或十二烷基三苯基溴化膦(DTPB )和水的混合物在60-90°C的条件下加热1-6小时,从溶液中收集有机蒙脱土,干燥备用。

  其中,所述钠基蒙脱土的规格是200目。

  其中,所述尼龙6的重均分子量为10000-20000。

  其中,所述己二酸和己二胺单体的摩尔量之比为O. 9-1. 1,其优选是摩尔量之比 I。

  其中,所述的引发剂选自碱金属氢化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐及它们与内酰胺反应形成的产物。

  其中,所述催化剂选自带异腈酸酯基的物质、乙酰化己内酰胺、乙酰化十二内酰胺、带酰氯基团的物质、含酯基或含马来酸酐的物质。

  其中,所述的复合材料通过反应挤出成型或通过浇铸成型。

  其中,所述的反应挤出成型包括双螺杆挤出机挤出成型,挤出温度控制在200°C 230。。。

  上述制备方法所得的尼龙6/66复合材料在汽车领域中的应用。

  相较现有技术,本发明所述的尼龙6/66复合材料,其力学性能更好,结晶度低,热

  变型温度高。

  具体实施例方式下面结合一些具体实施方式

  对本发明尼龙6/66复合材料的制备方法及其应用做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明,非限定本发明的保护范围。本发明实施例所用到的物质有尼龙6,聚己内酰胺,上海今昊科学仪器有限公司,货号[PSS]925 ;钠基蒙脱土,浙江三鼎科技有限公司,规格300目;其余物质均是可在市面上购买得到的物质。本发明测试所用到的标准和设备拉伸强度根据IS0527-2测定,测试条件为23°C和10mm/min ;弯曲强度和弯曲模量根据IS0178测定,测试条件为23°C和2mm/min ;Izod缺口冲击强度根据IS0180测定,测试条件为23°C,缺口类型为A型;结晶度的测试方法用X射线衍射仪测定聚合物的结晶度。X射线衍射仪的型号是D/Max-1IIA型。将熔融的聚合物用液氮猝冷制备样品的非晶样品,非晶样品和聚合物样品的X射线衍射峰面积分别为SI和S2,通过Xe= (S2-S1)/S2X100计算结晶度。其中Xe表不结晶度(%),SI表不非晶样品的X射线衍射峰面积,S2表不样品的X射线衍射峰面积。热变形温度根据IS075-2标准测定,测试条件0. 45MPa。特性粘度[n ]在25°C的98%浓硫酸中测量浓度为0. 05,0. 1,0. 3和lg/dL的聚酰胺的比浓对数

  粘度ninh。ninh= [Ina1A0)]/C其中,n inh表示比浓对数粘度(dL/g),h表示溶剂的空白时间,ti表示样品溶液的流过时间,C表示样品溶液的浓度(g/dL)。将n inh的数据外推至浓度为O,得到样品的特性粘度[n ]。有机蒙脱土的制备方法将钠基蒙脱土、丁基三苯基溴化膦(BTPB)和水的混合物在60-90°C的条件下加热1-6小时,从溶液中收集有机蒙脱土 A,干燥备用。将钠基蒙脱土、十二烷基三苯基溴化膦(DTPB)和水的混合物在60_90°C的条件下加热1-6小时,从溶液中收集有机蒙脱土 B,干燥备用。实施例1(I)把15重量份的尼龙6加到熔融的20重量份尼龙66单体中,搅拌;(2)把0. 5重量份的有机蒙脱土 A分散在熔融的40重量份尼龙66单体中,搅拌;所述尼龙66单体包括己二酸和己二胺单体,并且己二酸和己二胺单体的摩尔量之比为I ;(3)把步骤(I)和步骤(2)所得的两者混合后,加入0. 5重量份碳酸钠和0. 5重量份乙酰化己内酰胺,经双螺杆挤出机挤出成型,挤出温度控制在200°C 230°C,得到复合材料。

  实施例2

  (I)把30重量份的尼龙6加到熔融的40重量份尼龙66单体中,搅拌;

  (2)把2重量份的有机蒙脱土 A分散在熔融的40重量份尼龙66单体中,搅拌;所述尼龙66单体包括己二酸和己二胺单体,并且己二酸和己二胺单体的摩尔量之比为I ;

  (3)把步骤(I)和步骤(2)所得的两者混合后,加入2重量份氢氧化钠和2重量份乙酰化十二内酰胺,经双螺杆挤出机挤出成型,挤出温度控制在200°C 230°C,得到复合材料。

  实施例3

  (I)把15重量份的尼龙6加到熔融的20重量份尼龙66单体中,搅拌;

  (2)把I重量份的有机蒙脱土 B分散在熔融的20重量份尼龙66单体中,搅拌;所述尼龙66单体包括己二酸和己二胺单体,并且己二酸和己二胺单体的摩尔量之比为I ;

  (3)把步骤(I)和步骤(2)所得的两者混合后,加入I重量份氢氧化钠和I重量份乙酰化十二内酰胺,经双螺杆挤出机挤出成型,挤出温度控制在200°C 230°C,得到复合材料。

  实施例4

  (I)把15重量份的尼龙6加到熔融的20重量份尼龙66单体中,搅拌;

  (2)把O. 5重量份的有机蒙脱土 B分散在熔融的40重量份尼龙66单体中,搅拌; 所述尼龙66单体包括己二酸和己二胺单体,并且己二酸和己二胺单体的摩尔量之比为I ;

  (3)把步骤(I)和步骤(2)所得的两者混合后,加入O. 5重量份碳酸钠和O. 5重量份十二烷基异腈酸酯,经双螺杆挤出机挤出成型,挤出温度控制在200°C 230°C,得到复合材料。对比例I采用与实施例1相同的方法,但在步骤(2)中不加入有机蒙脱土 A,制备得到复合材料。

  对比例2采用与实施例2相同的方法,但在步骤(2)中不加入有机蒙脱土 A,制备得到复合对比例3采用与实施例3相同的方法,但在步骤(2)中不加入有机蒙脱土 B,制备得到复合对比例4采用与实施例4相同的方法,但在步骤(2)中不加入有机蒙脱土 B,制备得到复合分别测试实施例1-4和对比例1-4所得复合材料的各项性能,其结果列于表I中。 表I

  权利要求

  1.一种尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤(1)把15-30重量份的尼龙6加到熔融的20-40重量份尼龙66单体中,搅拌;(2)把O.5-2重量份的有机蒙脱土分散在熔融的20-40重量份尼龙66单体中,搅拌;所述有机蒙脱土的制备方法是钠基蒙脱土为原料,季膦盐为插层剂,水为溶剂,合成的季膦盐型有机蒙脱土,所述尼龙66单体包括己二酸和己二胺单体;(3 )把步骤(I)和步骤(2 )所得的两者混合后,加入O. 5-2重量份弓I发剂和O. 5-2重量份催化剂,进行单体的聚合反应,得到复合材料。

  2.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于制备所述有机蒙脱土用的季膦盐为丁基三苯基溴化膦和/或十二烷基三苯基溴化膦。

  3.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于所述钠基蒙脱土的规格是300目。

  4.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于所述尼龙6的重均分子量为10000-20000。

  5.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于所述己二酸和己二胺单体的摩尔量之比为O. 9-1.1。

  6.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于所述的引发剂选自碱金属氢化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐及它们与内酰胺反应形成的产物。

  7.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于所述催化剂选自带异腈酸酯基的物质、乙酰化己内酰胺、乙酰化十二内酰胺、带酰氯基团的物质、含酯基或含马来酸酐的物质。

  8.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于所述的复合材料通过反应挤出成型或通过浇铸成型。

  9.根据权利要求1所述的尼龙6/66复合材料的制备方法,其特征在于所述的反应挤出成型包括双螺杆挤出机挤出成型,挤出温度控制在200°C 230°C。

  10.一种权利要求1-9所述的制备方法所得的尼龙6/66复合材料的应用其特征在于所述复合材料在汽车领域中的应用。

  全文摘要

  本发明公开了一种尼龙6/66复合材料的制备方法及其应用。包括以下步骤(1)把15-30重量份的尼龙6加到熔融的20-40重量份尼龙66单体中,搅拌;(2)把0.5-2重量份的有机蒙脱土分散在熔融的20-40重量份尼龙66单体中,搅拌;所述有机蒙脱土的制备方法是钠基蒙脱土为原料,季膦盐为插层剂,水为溶剂,合成的季膦盐型有机蒙脱土,所述尼龙66单体包括己二酸和己二胺单体;(3)把步骤(1)和步骤(2)所得的两者混合后,加入0.5-2重量份引发剂和0.5-2重量份催化剂,进行单体的聚合反应,得到复合材料。本发明的尼龙6/66复合材料,其力学性能更好,结晶度低,热变型温度高。


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